自然水体中嗅味物质含量达到嗅阈值，会使人体闻到气味从而产生不适感。《生活饮用水卫生标准》已明确将嗅味物质列为必测项目，新标准也增加了2-甲基异莰醇（2-MIB）、土臭素（GSM）两项感官指标作为扩展指标。在我国嗅味物质导致的水质问题屡见不鲜，因其低嗅阈值，低浓度的特点使得检测方法的建立成为难点。要研究饮用水中嗅味问题，首先必须建立高选择性和高灵敏度的分析检测方法，对嗅味物质的种类、浓度进行高效地监测。

      水体中嗅味物质易挥发且浓度低，不易通过常规前处理方式进行处理并准确定量，为此可使用集采样、萃取、浓缩、进样为一体的固相微萃取（SPME）技术，通过萃取纤维吸附水中嗅味物质并以气相色谱/质谱进行检测。GC-MSMS可以去除大量环境复杂基体的干扰，使定性和定量更加准确可靠。本文使用谱育科技自主研发生产的气相色谱-三重四极杆串联质谱仪，结合固相微萃取开发了地表水中7种嗅味物质（2-EMD、TMD、2-EDD、2-IDD、DCIP、2-MIB、GSM）同时测试的方法。

实验部分 

标准品、试剂和设备

      标准品：土臭素和2-甲基异莰醇混标、5种有机物混标（2-EMD、TMD、2-EDD、2-IDD、DCIP），于20℃冰箱保存。

      试剂：甲醇为色谱纯，氯化钠为优级纯。  

      仪器：GC2000气相色谱仪、EXPEC 5231三重四极杆串联质谱仪、AS3901固相微萃取自动进样器。

气相和质谱条件

表1 5231测试条件

      固相微萃取条件：   

      萃取温度：70℃         萃取时间：15 min     搅拌速率：500 r/min

      解析温度：240℃        解析时间：4 min      

      SPME纤维：50 μm/30 μm Carboxen/PDMS/DVB

      监测模式为选择离子扫描（SIM）,具体参数如下表

表2 目标化合物监测离子

样品前处理

      移取10 mL样品于加有2.5 g NaCl 的顶空瓶中，加入一粒磁子后摇匀，随后使用移液枪添加10 μL 50 ng/mL的IBMP内标使用液，旋紧瓶盖后上机测试。

线性和灵敏度

      配制系列梯度7种嗅味物质的混合标样溶液5 ng/L、10 ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L、200 ng/L。以各目标物相对峰面积为纵坐标，目标物标准溶液的质量浓度(ng/L)为横坐标，建立标准曲线，在线性范围内，7种嗅味物质的线性系数均大于0.99。

      低浓度7种嗅味物质（5 ng/L）标准溶液的灵敏度见表4，信噪比如图2所示，在线性范围最低点浓度下，各化合物灵敏度良好，满足检测需要。

表3 7种嗅味物质的相关系数、保留时间及信噪比

重复性

      选取浓度为50 ng/mL的7种嗅味物质标准溶液连续进样6次，考察保留时间和响应的重复性，保留时间RSD均小于0.3%，相对峰面积RSD均小于10%，精密度良好，结果如图2所示。

图2 50 ng/mL 7种嗅味物质重复性

图3 200 ng/mL溶液中7种嗅味物质的MRM叠加图

结论

      本文考察了地表水中7种嗅味物质的线性、精密度、灵敏度等指标。结果表明，7种嗅味物质均具有良好的线性，相关系数均大于0.99，测得5 ng/L的7种嗅味物质信噪比均大于10，50 ng/L的7种嗅味物质相对峰面积RSD值均小于10%。使用高灵敏度的EXPEC 5231系统，可以对地表水中7种嗅味物质进行灵敏且准确的定量分析。

 完整报告下载：SPME气相色谱质谱法测定地表水中7种致嗅物质含量

• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 5231 配置详情

二、标准品