稀土元素系重金属元素，由性质相近的15种镧系元素和与镧系元素性质极为相似的钪（Sc）、钇（Y）共17种元素组成。因其具有对动植物生理生化反应的“激活”、“类激素”作用，在工业、农业、医药等领域被广泛应用。但稀土元素具有明显的环境蓄积性、生物吸收与富集性、脏器组织的蓄积性及毒效应的广谱性，如果被长期低剂量摄入人体，会对人体的健康造成极大的危害。茶叶作为世界各国人民的日常饮品，其稀土元素过高会对人体健康造成极大的危害，因此，对茶叶中稀土元素监测具有重要的意义。

      稀土元素的测定方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、分光光度计法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相比于其余方法，其具有干扰少、精密度高、线性范围广、快速简便、可多元素同时分析和周期短等优点，应用十分广泛。

本文参照标准GB 5009.94-2012《食品安全国家标准 植物性食品中稀土元素的测定》采用超级微波消解茶叶样品，其具有加热快、升温高、消解能力强等优点，此外，相比于电热板消解，其密闭的消解管也避免了元素的挥发损失和样品污染。同时，采用ICP-MS对消解好的样品进行检测，测量结果具有较好的平行性及准确性。

关键词：ICP-MS/MS；食品；茶叶；稀土元素 

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子质谱仪

表2 电感耦合等离子质谱仪检测参数

试剂及标准品

       试剂：硝酸（G3级），盐酸（G3级），

       纯水：18.25 MΩ·cm去离子水

       标准溶液：Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等多元素混合标准溶液，100 μg/mL，国家有色金属研究院。Sc单元素标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品处理

       样品消解：称取0.3g（精确至0.0001 g）样品于石英消解管中，依次加入1 mL水和4mL硝酸放入超级微波中，然后按照定量限浓度往样品里进行前加标，按照表3程序进行消解，待其消解结束后，用25 mL容量瓶进行定容，同时做方法空白，上机检测。样品消解程序如下：

预加压4 MPa，冷却温度设置为60℃，升温程序如下：

表3 超级微波消解茶叶程序

超级微波升温曲线

实际样品含量

      对消解好的茶叶样品进行测试，其实际样品中元素含量如表4所示。

表4 茶叶中元素含量测试结果（μg/kg）

加标回收率及精密度

      为考察该前处理方法的可靠性，在前处理前，向茶叶样品中加入一定量的多元素混合标准溶液。然后按照茶叶的前处理方法进行消解，上机测试其加标回收率及6次加标平行样的精密度。其上机测试的加标浓度，对应的加标回收率和精密度如表5所示，加标回收率在94.9%-111%之间，精密度在0.365%-0.942%之间。

表5 加标回收率及精密度

总结

      本文通过使用SUPEC 7000型ICP-MS，参照GB 5009.94-2012《食品安全国家标准 植物性食品中稀土元素的测定》，采用790S超级微波消解茶叶样品，对样品进行前加标，测量出的结果表明，各元素的线性R2＞0.999，Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu元素的加标回收率在94.9-111%之间，方法检出限在0.0196-0.468μg/kg之间，加标回收率及检出限均符合GB/T 27404-2008要求。

附录

仪器配置及试剂相关信息