铁镍基高温合金是一种以铁镍为基体的高温合金材料，不仅具有良好的高温抗氧化性能以及耐腐蚀性能，还具有优异的高温强度、材料持久强度，以及良好的抗疲劳性能。其次，铁镍基高温合金在室温下就具有较高的拉伸强度，且兼具良好的延展性，此趋势可维持至高达850℃，然而金属及合金中痕量元素的存在对材料性能有很大的影响, 在合金的冶炼和使用过程中, 要求严格控制其含量。

      由于铁镍基高温合金成分较为复杂，基体对于测定结果的干扰十分严重，导致样品中的痕量元素难以准确测定。单四极杆质谱仪的He气碰撞模式无法消除铁镍合金复杂的基体干扰，使测试结果严重偏大，无法满足检测需求。基于该现状，三重四极杆(ICP-MS/MS)利用优越的反应池技术，基于氧气原位质量模式，使干扰离子与氧气发生反应，从而实现干扰离子与待分析元素离子的有效分离，实现复杂铁镍基体中Cd含量的稳定测试分析。而对于其他干扰较小的元素，基于三重四极杆强大的碰撞池技术即可实现该系列元素的良好测试分析。

      本应用中心通过使用ICP-MS/MS对铁镍基合金样品酸溶解后直接进样测试，利用氧气原位质量模式测试铁镍基中的Cd、碰撞模式测试Mg、Ca、As、Ga、In、Zn、Sb、Se、Tl、Pb、Te、Sn、Ag、Bi，两模式结合以实现铁镍基合金中多种元素含量的测定，完成铁镍基合金样品中痕量元素的稳定测试分析。

关键词：ICP-MS/MS、冶金、铁镍基合金、氧原位质量、痕量元素

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子质谱仪

表2 电感耦合等离子质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸，优级纯盐酸，优级纯氢氟酸；备注：可采购更高纯度试剂(G3等级) 

      纯水：18.25 MΩ·cm去离子水（25℃）

      标准溶液：Mg、Ca、As、Ga、In、Zn、Sb、Se、Tl、Pb、Te、Sn、Cd、Ag、Bi单元素标准溶液，1000 μg/mL，（国家有色金属研究院）。

样品处理

      称取0.1 g样品于PFA Beaker ➡ 依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸 ➡ 130℃电热板加热 ➡ 消解完全，冷却后，超纯水转移至100 mL PP瓶中定容

检出限

      以全流程方法空白样品连续分析11次，所得结果以3倍标准偏差稀释倍数计算各元素方法检出限，见表2。各元素测定质量数、分析模式、线性相关性（相关系数以R2来衡量）也列于表3。

表3 测定元素质量数、相关系数及检出限

测试精密度

      为考察仪器测定样品时的稳定性，连续进样分析10次，检验系统的精密度，所有元素的测定值的RSD值均低于5.67%。

表4 样品精密度（n=10）

实际样品测试

表5 铁镍基高温合金中元素含量测试结果（mg/kg）

结语

      本文对铁镍基合金使用混合酸消解后直接进样测试，利用三重四级杆氧气原位质量模式测试铁镍基中的Cd、碰撞模式测试Mg、Ca、As、Ga、In、Zn、Sb、Se、Tl、Pb、Te、Sn、Ag、Bi，两模式结合以实现铁镍基合金中多种元素含量的测定。通过对铁镍基标准物质GBW-01620测试分析，结果表明，15种元素的测试值都在认定值的不确定度范围之内，数据准确度与参考值基本一致。该方法可以实现铁镍基合金样品中Ag、Bi、Ca、In、Mg、Sb、Se、Pb、As、Tl、Sn等含量的稳定测试分析。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 7350 耐HF进样系统配置详情

二、标准品