铜材料在工业应用广泛,其纯铜具有较好的导电、导热性、良好的耐腐蚀性和加工性能,其主要用作导电、导热和耐腐蚀元器件。被广泛地应用于电力、电子、能源及石化、机械及冶金、交通等事关国计民生的行业。我国虽是世界铜合金材料第一大生产国,但依然不是铜合金材料强国,高性能铜合金材料的品种和牌号少,综合性能也普遍低于同类进口产品,而铜材料中杂质含量的测定是确定产品牌号的一项关键指标。
本应用中心参考国家标准《GB/T 5121.27.20-2008 铜及铜合金化学分析方法 第27部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法》,对Zn、Ni、Al、 Fe、Mn、Si、Sn、P、Bi、Sb、As、Pb、S、Mg采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对铜合金进行方法验证。
关键词:冶金、铜合金、ICP-OES
仪器:谱育科技EXPEC 6000R电感耦合等离子发射光谱仪;
表1 谱育科技EXPEC 6000R型电感耦合等离子体发射光谱仪
表2 电感耦合等离子体发射光谱仪检测参数
试剂及标准溶液
高纯铜:纯度大于99.99%
硝酸:ρ(HNO3)= 1.42 g/mL,优级纯。
盐酸:ρ(HCl)= 1.19 g/mL,优级纯。
超纯水:电阻率 ≥ 18.2 MΩ·cm(25℃),其余指标满足GB/T 6682中一级标准。
标准溶液:14种单元素标准溶液、1000mg/L (国家有色金属及电子材料分析测试中心)
氩气:高纯氩气、纯度 99.999%
纯水:18.2MΩ去离子水
自购的带证书值的标准合金铝青铜GBW02119, 锌白铜BZn18-2作为样品
表3 样品溶样比例
样品处理:按表3称取样品➡加入10~25ml硝酸至反应停止➡低温加热(可适当加入5~10ml盐酸)至完全溶解➡冷却至室温,按表3稀释定容
铜基体处理:10g高纯铜粉(Cu≥99.99%)➡加入25ml王水,电热板加热120℃至完全溶解➡赶酸超纯水定容至100ml。
表5 铝青铜各元素测定值(n=7)
表6 锌白铜测定值结果(n=7)
本应用中心采用ICP-OES测定元素含量,线性系数R>0.9995,其测定样品再现性满足GB/T 5121.27.20-2008铜及铜合金化学分析方法 第27部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法的要求且测定相对偏差小于1.5%。测定数据准确可靠且该方法测各无机元素灵敏度高、检出限低,能够有效地应用于铜合金样品测定中。
附录
设备与耗材方案
一、EXPEC 6000R 标准进样系统配置详情
二、试剂及标准品
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