固体废物如果不经正确处置后排入环境中，其中一些有毒成份如金属元素就会污染河流、湖泊或海洋或者进入土壤，使得这些水体和土壤受到污染。由于固废中的金属元素具有不能被生物降解的特性，一旦金属元素进入水体和土壤，往往难以清除，并且会通过食物链在生物体内富集，最后进入人体，严重危害人民的身体健康。因此，要推进固体废物安全处理处置，实现固体废物的科学管理和无害化处置，科学准确地监测固体废物中的金属元素，对于保护环境具有重要的意义。

      针对各类固体废物，国家发布了131条标准，分别规定了固废的管理、控制标准、金属元素及各类致癌物的测定方法。现行的标准中，利用ICP-OES测定固体废物中金属元素的标准有1项，为《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781-2016）。

      本文采用EXPEC 6500D型ICP-OES对固体废物质控样RMH-G001中的钡、铜、锰、铅、锶、镉、钴、铬、镍、锑、锌11种元素含量进行测试，标准样品的测试含量均满足质控样的不确定度要求，测试数据具有较好的平行性和准确性，可以作为固体废物中多元素的分析方法。

关键词：ICP-OES；固废；环境；HJ 781-2016

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子体发射光谱仪及超级微波消解仪

表2 电感耦合等离子发射光谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸、优级纯盐酸、优级纯氢氟酸、优级纯高氯酸、优级纯双氧水；

      纯水：18.25 MΩ·cm去离子水；

      标准溶液： Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Sr、Zn单元素标准溶液，1000 μg/mL（国家有色金属研究院）。

样品前处理

      取固体样品0.25g（精确至0.0001g）置于超级微波消解管中，加入5 mL逆王水、0.5 mL氢氟酸，按照设置好的消解程序进行消解。冷却后将样品转移至25 mL容量瓶中，用适量超纯水冲洗消解管，并将冲洗液一并转入容量瓶中，用超纯水定容。

表3 超级微波升温程序

图1 超级微波升温曲线

准确度测试

      利用上述方法对固废质控样RMH-G001进行测试，测试结果见下表7。结合测定数据与质控样证书要求，每个样品各元素测定值均在质控样的真值范围内，证明该数据准确可靠。

表7 固废质控样RMH-G001标准物质测试结果（单位：mg/kg）

结语

      本实验采用超级微波消解固废质控样，以EXPEC 6500D型ICP-OES测定固废中Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Sr、Zn11种元素含量，各元素测定值均在真值范围内，所建立标准曲线的线性相关系数均大于0.9999，精密度测试RSD%在0.577% ~ 2.12%范围内，加标回收率在95.0 ~ 106%之间；以上一系列方法学验证实验表明本文所开发的方法有效可行，该方法可以应用于固废中钡、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、锑、锶、锌11种元素含量测试，并具有较好的稳定性和准确性。

       完整报告下载：电感耦合等离子体发射光谱法测定固废质控样中的11种元素含量

• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 6500D 标准进样系统配置详情

二、EXPEC 790S型超级微波化学工作站配置详情

三、试剂及标准品