聚邻苯二甲酰胺(简称PPA)塑料是以对苯二甲酸或邻苯二甲酸为原料的半芳香族聚酰胺,具有硬度大,强度高,耐化学性好,成本较低的优点。由于PPA树脂的杰出的物理、热和电性能,尤其是适中的成本,使它有广阔的应用范围。这些性能和优良的耐化学性一起,使PPA成为汽车工业许多用途的候选者。趋向更好的空气动力学车身设计连同更高性能的马达,将提高发动机箱的温度,使传统的热塑塑料显得不尽适用。这些新的要求使PPA成为制作下述部件的候选材料之一:汽车前灯反光器、轴承座、皮带轮、传感器壳体、燃料管线元件和电气元件。
由于邻苯二甲酰胺结构式中有一个苯环结构,常规方法难以完全消解或定容时有白色絮状物析出。所以,只有提高消解温度,高压消解,使苯环断裂,才能完全消解PPA塑料。
与传统微波消解仪相比,超级微波具有最高300℃的消解温度和20 Mpa的耐压性,对于稠环样品消解有先天的优势。其设计的核心在于预加压消解腔体(PDC)依靠整个腔体的密闭作用,而不是每个反应管单独密闭。它的每一个反应管的内外压平衡。同时,PDC底部加有载荷溶液(5:150的硝酸水混合液)可以在样品剧烈放热的时候平衡各个反应管之间的温度。保证所有的反应管之间具有极小的温差。同时又无需像普通微波一样,对于加酸体积有最低要求。通过预加压的方式,可以进一步提升消解过程中的温度、压力,相比普通微波具有更高的消解效率。
本实验针对PPA塑料,进行超级微波消解,采用硝酸-过氧化氢体系消解,能够实现PPA塑料的完全消解。
关键词:超级微波;微波消解;高分子;PPA;聚邻苯二甲酰胺
实验部分
仪器
试剂及标准溶液
试剂:优级纯硝酸;40%过氧化氢
纯水:18.2 MΩ.cm超纯水;
样品称量与消解体系
称取0.1 g(精确至0.0001 g)样品于石英消解管中,加入3 mL硝酸,1 mL过氧化氢按照微波消解程序消解,冷却后取出消解管,将消解液转移至50 mL比色管中,用少量水洗涤消解管2~3次,并用超纯水定容。
超级微波消解
1)超级微波消解仪消解程序:
表1 超级微波消解升温程序
2)超级微波消解温度和压力曲线图
注:红色为实际温度曲线,橙色为预设温度曲线,绿色为实际压力曲线。
样品消解状态
样品为白色颗粒状,经超级微波消解,赶酸后定容能够达到澄清透明无任何可见颗粒物状态。
结论
本方案使用超级微波,硝酸-过氧化氢消解,可以完全消解PPA塑料。整个消解过程温度平稳,压力无剧烈变化,定容后无白色物质析出,消解液澄清透亮。
附录
超级微波化学工作站配置清单
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