食品用洗涤剂主要用于洗涤蔬果和餐具，是每家每户必备的洗涤产品，直接关系到我们的食品健康问题。因此，洗涤剂本身的成分安全也受到人们重视。重金属元素是洗涤剂中可能含有的一类有害成分，人们在使用洗涤剂时，镉、铬、铅、汞、砷等重金属元素可通过食物、饮水摄入以及皮肤接触等途径进入人体内，易对人体产生毒性作用，久而久之就会引起重金属中毒现象，使肝脏排毒功能降低，导致人体免疫力下降。因此，监测洗涤剂中的重金属元素含量具有重要意义。

      目前食品用洗涤剂中样品前处理的常见的方法有HNO3-H2SO4湿式消解法、干灰化法以及微波消解法。但这些预处理方法，都有各自的缺陷。HNO3-H2SO4湿式消解法加酸量大，消解时间长；干挥发法会导致挥发性元素（汞）损失；常规的微波消解法用酸量较大，降温时间长。超级微波消解法与上述方法相比，具有消解时间更短（无需预消解和预处理），用酸量更少，冷却时间更短，同时挥发性元素更不易损失等特点。

      本文采用了超级微波消解法对市售的五种食品用洗涤剂进行完全消解，随后用电感耦合等离子体质谱仪对其中镉、铬、铅、汞、砷元素含量进行测试，测试实际样品的平行性和准确性，可以作为食品用洗涤剂样品的分析方法。

关键词：超级微波、ICPMS、化工、洗涤剂、杂质元素

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子体质谱仪及超级微波消解仪

表2 电感耦合等离子质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸，30%过氧化氢。

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水。

      标准溶液：铅、铬、镉、汞、金、砷标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品前处理

      称取食品用洗涤剂样品于石英微波消解管中，加入一定量超纯水，硝酸，过氧化氢，高氯酸，轻轻摇晃，充分摇匀，加盖，按表3的微波升温程序加热，冷却后取出消解管，于超声机超声5 min,再将消解液用去离子水定容至50 mL ,摇匀备用，相同方法制备空白和平行样。

表3超级微波升温程序

表4 样品消解后图片

测试结果

线性和检出限：所有待测元素线性相关系数值均大于0.9995。以空白试样连续分析11次所得测定值的3倍标准偏差作为仪器检出限。

精密度测试：由于Cd、Pb、Hg、As元素含量极低，故使用5种食品用洗涤剂样品的加标样品进行精密度测试，其余元素则使用5种食品用洗涤剂样品进行精密度测试，将样品连续测试7次。

加标回收率测试：对5种食品用洗涤剂样品进行加标回收率测试，分别以5种食品用洗涤剂平行样-2为基础，各元素按照相应含量合适加标上机测试，以3次加标样品测试结果均值。

实际样品测试

      利用上述方法对5种食品用洗涤剂实际样品进行测试（品牌1、品牌2、品牌3、品牌4、品牌5），结果见表5，5种食品用洗涤剂样品的分析数据显示，食品用洗涤剂中镉、铅、汞和砷元素均未检出，且铬的含量基本都小于0.05 mg/L（国家标准）

表5 五种食品用洗涤剂样品测试结果 (单位: mg/kg)

注：未检出元素给定为“N.D.”。

结语

      本实验建立了一种超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品用洗涤剂中砷、铬、镉、汞、铅等5种杂质元素含量的分析方法，并对五种食品用洗涤剂进行测定。从实验结果来看，该方法有较好的稳定性和精密度，可准确实现食品用洗涤剂中杂质元素含量的测定，表明本文所开发的方法有效可行。

• 附录

设备与耗材方案

一、SUPEC 7000 标准进样系统配置详情

二、EXPEC 790S型超级微波化学工作站配置详情

三、试剂及标准品