近年来水质安全引发公众广泛关注,据有关新闻报道,我国多地饮用水中检出亚硝胺类物质。饮用水中的亚硝胺类主要来源于水质消毒所产生的副产物,在已经鉴别出的700多种消毒副产物中,亚硝胺类尤其是NDMA(N-亚硝基二甲胺),是健康风险最大的消毒副产物之一,与苯并芘和黄曲霉毒素号称“食品界的三大毒物”。亚硝胺类物质具有强致癌性和诱变性,多个流行病学调查资料表明,人类多种癌症与亚硝胺的摄入存在密切关系。
因此,我国对水质中亚硝胺类物质的监测和管控也日趋严格。2022版生活饮用水卫生标准GB5749-2022相比2006版新增加了亚硝基二甲胺(NDMA)项目和限值,在附录A(资料性)表A.1“生活饮用水水质参考指标及限值”中第21项为亚硝基二甲胺,限值为0.1μg/L。
近日,谱育科技开发了12类亚硝胺类物质的检测方法,帮助大家应对亚硝胺检测难题。
01 解决方案 实验仪器 · EXPEC 5210 液相色谱三重四极杆质谱仪 前处理方法 实验条件 表1 液相和质谱条件
02 实验结果 线性 取适量亚硝胺储备液(1.0 μg/mL),用5%甲醇水溶液稀释得到一系列浓度的亚硝胺标准溶液 (5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL),按照上述方法进样,标准曲线如图1所示,12种亚硝胺类化合物的线性相关系数R>0.999,线性良好。 图1 部分亚硝胺的标准曲线 检出限 将标准曲线最低点进样分析,计算定量限和检出限,结果如表2所示,12种亚硝胺类化合物的方法检出限< 10 ng/L,该方法灵敏度高,远低于 GB 5749-2022中100 ng/L的限值要求。20 ppb亚硝胺离子通道色谱图如图2所示。 表2 12种亚硝胺类化合物检出限和定量限 图2 20 ng/mL亚硝胺类化合物定量离子通道色谱图
03 实验结论 谱育科技参照FDA颁布的相关检测方法,使用自研的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪建立了水质中12种亚硝胺类化合物检测方法。实验考察了方法的线性、灵敏度、精密度。 结果表明,12种亚硝胺类化合物在5-100 ng/mL范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;对5.0 ng/mL、20.0 ng/mL和50 ng/mL的亚硝胺类化合物标准溶液平行测定6次,12种目标化合物的保留时间和响应的相对标准偏差在0.00-1.30%和1.74-5.90%之间,仪器精密度良好。12种亚硝胺类化合物检出限在0.3-9.4 ng/L,低于标准限值要求的100 ng/L。使用高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5210系统,可以对水质中12种亚硝胺类化合物进行灵敏、准确的定量检测。助力保障生活饮用水安全。
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