碘（I）是一种天然存在的非金属元素，在自然界主要以碘离子（Iodine，I-）和碘酸盐（iodate，IO3-），以及少量的可溶性有机碘的形态存在于海水中。饮水和膳食途径是普通人群摄入碘的主要途径。碘摄入过少会引起碘缺乏疾病，表现为甲状腺肿大、甲状腺功能减退等诸多疾病，碘摄入过多也会引起甲状腺功能亢进、甲状腺功能减退等疾病，因此需要准确评估膳食、饮水等碘含量以保障合理的碘摄入。

特医食品主要包括婴儿奶粉，成人营养配方食品，医学膳食等，而奶粉作为一种营养丰富、易于消化吸收的特殊食品，在特医食品中占据了比较重要的地位。因此，对为特殊人群准备的特殊医学用途配方食品奶粉中碘元素的检测显得尤为重要。研究表明碘酸盐的毒性远大于碘离子，特医食品的生产需要符合食品国家安全标准。现有的食品安全国家标准《食品国家标准 食品中碘的测定》（GB 5009.267-2020）测定的是食品中总碘的含量，但对不同碘形态的测定并没有相关的国际标准，因此对碘不同形态化合物含量的测定显得越来越重要。

        本实验采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用（LC-ICP-MS）的方法，对市售某特医食品奶粉中碘的两种形态化合物含量进行测定。该方法具有适用性强、灵敏度高、分离效果显著的特征，可以有效地快速分离和测定痕量的不同形态的碘的化合物。

实验部分

仪器

表1 液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪

表2 电感耦合等离子质谱仪检测参数

试剂与标准溶液

一级水：18.2 MΩ·cm去离子水；

氨水：25％～28％，电子级；

硝酸：67~70%，G3级；

四甲基氢氧化铵（TMAH）：25%，色谱级；

碘和碘酸钾溶液标准物质。

样品前处理

       准确称取6.0g（精确到0.0001g）某市售特医食品奶粉样品，准确加入30mL提取液（5%TMAH），摇匀后，准确移取5mL摇匀后混合液至50mL容量瓶中。用一级水准确定容至刻度，混合均匀后，用0.45μm的滤膜过滤后待上机测试，制备三组平行样品溶液，命名为特医食品-1、特医食品-2、特医食品-3。按照同一方法制备空白溶液。

结果与讨论

色谱分离

        图1给出了20μg/L标点的色谱分离图谱，如图1中所示，两种碘形态已基线分离。

图1碘形态标准样品色谱图

精密度测试

      测定3份样品溶液，样品数据及精密度数据见表6，由表可知RSD≤2.1%。

表6 样品精密度测试结果

加标回收率测试

        对样品进行加标回收率测试，每个样品按照元素形态含量选择合适的浓度进行加标，加标样品平行制备三份，结果见表7，每个样品的加标回收率都在91.0%~99.0%之间，且RSD≤2.9%。

表7样品加标回收率测试结果

提取率

        使用上述方法，对某市售特医食品奶粉总碘和两种碘形态的含量进行测定，奶粉样品中总碘的含量分别为1092μg/kg和1131μg/kg，计算回收率为104%，表明上述测两种碘形态的方法提取率良好。

结论

        本实验采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用的方法，对市售某特医食品奶粉中碘的两种形态化合物含量进行测定，该方法可以在15分钟以内较好地将特医食品奶粉中的两种碘形态进行分离，两种碘形态线性相关系数值均大于0.999，IO3-和I-的方法检出限分别为8.08μg/kg和12.1μg/kg，精密度RSD均小于等于2.1%，加标回收率在91.2%~99.2%之间，准确度RSD均小于等于2.9%，提取率为104%。说明上述方法可以有效分离两种碘形态，快速准确的测定特医食品奶粉中的痕量IO3-与I-。

设备与耗材方案

一、 SUPEC  7000液相联用系统配置详情

二、试剂及标准品