黄芪是豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根经提取制成的灭菌水溶液。 主要功效为益气养元，扶正祛邪，养心通脉，健脾利湿。用于心气虚损、血脉瘀阻之病毒性心肌炎、心功能不全及脾虚湿困之肝炎。近年来研究发现其在保护血管内皮细胞 、保护肾脏、改善血液流变学等方面也有一定的作用。 随着黄芪的广泛使用，其用药安全与否也越显重要，而重金属残留为中药制剂毒副作用的重要来源，为了考察其重金属残留情况，建立黄芪中多个元素含量快捷、准确测试方法至关重要，这将有助于全面控制药品质量，确保其用药安全性。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为一种高灵敏度、高效率、高选择性、应用范围广的多元素同步检测手段，已被广泛应用于各种金属、食品中微量及痕量元素的定性、定量分析。

      本文采用超级微波消解样品，结合三重四极杆(ICP-MS/MS)，利用碰撞模式测试B、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb多种元素，实现黄芪样品中多种元素含量的测定。实验结果表明，各元素线性相关系数(r)均大于 0.999，方法检出限为0.001~0.143 mg/kg，方法精密度优于4.48%，样品测定值都在认定值不确定度范围之内。该方法稳定可靠，可以为黄芪等药品的元素检测分析提供技术支持。

关键词：ICP-MS/MS，黄芪，碰撞模式，微量元素，中药，重金属

实验部分

仪器

图1 电感耦合等离子质谱仪

表1 电感耦合等离子质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸，备注：可采购更高纯度试剂(G3等级) 

      纯水：18.25 MΩ·cm去离子水

      标准溶液：B、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb多种单元素标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品处理

       准确称取0.5000 g黄芪粉末放入18位石英消解管中，加入4 mL硝酸。静止片刻后放入内衬桶中置于超级微波中按设定程序消解。消解完成后将样品用超纯水转移至50 mL离心管，统一定容至25 g，待上机测试分析。超级微波消解程序如下：预加压4 MPa，冷却温度设置为60℃，升温程序如下：

表2 超级微波消解黄芪程序

图2 超级微波消解升温曲线图

注：红色为实际温度曲线，橙色为预设温度曲线，绿色为实际压力曲线。

方法精密度

      为考察分析方法的稳定性，以制备的7个实际样品黄芪标准物质进样，检验方法精密度，所有元素的精密度RSD值均优于4.48%。

表5方法精密度（mg/kg）

实际样品测试

表6 黄芪GSB-19样品测定结果及质量控制（mg/kg）

结论

      本文采用超级微波消解样品，利用ICP-MS/MS碰撞模式测试B、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb多种元素。实验结果表明，各元素线性相关系数（r）均大于0.999，方法检出限为0.001 ~0.143 mg/kg，方法精密度优于4.48%，样品测定值都在认定值不确定度范围之内。该方法稳定可靠，可以为黄芪等药品的元素检测分析提供技术支持。

附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 7350 标准进样系统配置详情