止咳平喘类药物是生活中的常用药，正规的治疗哮喘的中成药一般显效较慢，不良商贩往往会向保健品和中成药中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、地西泮等化学药物以达到立竿见影的效果，诱导消费者购买，从而获取高额利润。这些非法添加物具有较好的治疗作用的同时还具有较严重的不良反应包括恶心、神经过敏、失眠甚至心律失常、诱发癫痫导致死亡等。而患者在不知情情况下不经医嘱，没有规律的摄入大量非法添加的止咳平喘类药物会对身体产生严重危害。因此对保健品和中成药中止咳平喘类非法添加物质的监测十分重要。

      保健品和中成药成分复杂，不法分子非法添加的手段也愈加高明，快速准确的分析手段在保健品和中成药安全监控中尤为重要。三重四极杆串联质谱仪能轻松化解复杂基质干扰，有效应对保健品和中成药的复杂成分基体，优秀的灵敏度和稳定性能够良好地应用于保健品和中成药中非法添加的检测。因此，本应用中心基于三重四极杆串联质谱仪建立了一种快速、准确、灵敏的分析保健品和中成药中止咳平喘类非法添加的方法。

关键词：LC-MS/MS、食品、保健品、止咳平喘类药物、非法添加

实验部分

仪器

表1 液相色谱串联三重四级杆质谱仪

表2 液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：色谱级乙腈（Merck）、质谱级甲酸（CNW）；

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；

      标准品：茶碱、磺胺甲恶唑、马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙哌林、醋酸泼尼松、地西泮购自天津阿尔塔。

样品前处理

      将3g样品打碎，使用100mL甲醇提取后过膜，上机。

线性与灵敏度

图1 止咳平喘类对照品的典型谱图（100ng/mL）

表3 止咳平喘类药物线性、信噪比

信噪比为1ng/mL浓度下的信噪比

       止咳平喘类类物质在1-50ng/mL浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.99；各物质的定量限在0.01-0.89ng/mL之间；检出限在0.003-0.27ng/mL之间。

重复性

      配置10ng/mL浓度对照品，连续进样7次，考察响应的重复性，结果如下图所示。

图2 10ng/mL止咳平喘类化合物的精密度

      10ng/mL重复性：峰面积RSD位于1.59%-8.70%之间，保留时间RSD均小于0.20%。

结语

      本文建立了一种使用三重四极杆液质联用仪测定中成药中止咳平喘类非法添加分析方法本文还考察了该方法的线性、重复性、灵敏度等，结果显示：止咳平喘类类物质在1-50ng/mL浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.99；各物质的定量限在0.01-0.89ng/mL之间；检出限在0.003-0.27ng/mL之间。连续进样7次各物质RSD均在10%以内，精密度符合标准要求。因此，本方法可以对中成药中止咳平喘类非法添加实现快速、准确、灵敏的定量测定。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 5210 配置详情

二、标准品